Chì(II) iodide được điều chế từ dung dịch lạnh của Pb2+ và I−, muối thường chứa nhiều tiểu cầu lục giác nhỏ, làm cho chất kết tủa màu vàng có mượt. Các tinh thể lớn có thể thu được bằng cách khai thác thực tế độ tan của chì iodide trong nước (như chì chloride và chì bromide) tăng lên đáng kể do nhiệt độ. Hợp chất này không màu khi hòa tan trong nước nóng, nhưng kết tinh khi làm mát tạo ra những mảnh màu vàng tươi sáng, nhưng rõ ràng là lớn hơn, lắng xuống từ chất lỏng - hiệu ứng hình ảnh thường được mô tả là "mưa vàng". Các tinh thể lớn có thể thu được bằng cách hấp tiệt PbI2 với nước dưới áp suất ở 200 ℃.

Ngay cả các tinh thể lớn hơn cũng có thể thu được bằng cách làm chậm lại phản ứng thông thường. Một thiết lập đơn giản là ngâm dưới hai cốc chứa các chất phản ứng tập trung trong một bình nước lớn hơn, cẩn thận để tránh dòng chảy. Khi hai chất này khuếch tán qua nước và gặp nhau, chúng từ từ phản ứng và lắng cặn dung dịch iod trong không gian giữa các cốc.

Một phương pháp tương tự, do E. Hatschek tiên phong vào đầu thế kỷ XX, là phản ứng hai chất trong môi trường gel, làm chậm sự khuếch tán và hỗ trợ tinh thể đang phát triển xa các thành của thùng chứa. Patel và Rao đã sử dụng phương pháp này để phát triển các tinh thể có đường kính lên đến 30 mm và dày 2 mm.

Phản ứng có thể được làm chậm cũng bằng cách tách hai chất phản ứng với một màng thẩm thấu. Cách này, với một màng cellulose, đã được sử dụng vào tháng 9 năm 1988 để nghiên cứu sự tăng trưởng của PbI2 tinh thể không trọng lực, trong một thí nghiệm bay trên tàu con thoi Discovery[5].

PbI2 cũng có thể được kết tinh từ bột bằng cách thăng hoa ở nhiệt độ 390 ℃, gần chân không hoặc trong một dòng điện của argon với một số hydro.[6]

Các tinh thể này có độ tinh khiết cao có thể thu được bằng cách nóng chảy theo vùng hoặc bằng kỹ thuật Bridgman-Stockbarger. Các quá trình này có thể loại bỏ các tạp chất khác nhau từ PbI2.[7].